From “Boulder” To Nano-Particles - Continued
In tests with the Planetary Micro Mill “pulverisette 7”, it was shown that lengthening the grinding time from 60 minutes to 240 minutes achieves practically no further increase in the fineness of the ground material. By exchanging the 10 mm grinding balls used for this test with balls approx. 1 mm in size, a significant increase in the fineness can be achieved after a short time.
These experiences were the basis for the continuation of the test using the Planetary Mono Mill “pulverisette 6” and a 250 ml bowl of zirconium oxide were once again used. Instead of the 20 mm diameter balls, grinding beads of zirconium oxide significantly smaller than 1 mm diameter were used. To determine the quantity required, the 20 mm grinding balls were weighed and an equivalent weight of grinding beads of 1 mm was used with 50 g of model substance from the first test and 100 ml of water.
After 120 minutes of processing, the particle size distribution was determined with the Laser-Particle-Sizer “analysette 22” NanoTec (line 2).
A very convincing result was achieved with x10 < 140 nm - x50 < 180 nm - x90 < 240 nm. These test result show that Nano-particles can easily be produced with Planetary Ball Mills from FRITSCH GmbH. An intermediate sample after 30 minutes with the results
x10 < 180 nm - x50 < 250 nm and x90 < 580 nm showed that FRITSCH technology makes it possible to turn a “boulder” into Nano-particles in just 1 hour.
Critical factors for production of Nano-particles:
• physical properties of the grinding sample
• physical properties of the grinding media
• grinding ball size
• maximum possible energy available with the mill
• ratio between the quantity of grinding materials to grinding balls and liquid
The Fritsch patented planetary ball mill “pulverisette 6” is characterized by the optimal speed ratio between the sun disk and the grinding set, which guarantees the maximum possible impact energy through the resulting trajectories of the grinding balls colliding radially with the grinding bowl walls and thus provides the best cost/performance ratio of any mill available.
For more information, please visit:
https://edir.bulk-online.com/profile...and-sizing.htm
Fig. 2:
Legend
143 quartz sand 30 min p-6, dry grinding, 250 ml ZrO2 bowl, 20 mm balls, average
2221 quartz sand120 min p-6, wet grinding, 2nd step, 250 ml ZrO2 bowl, 320 g of 0.4 mm ZrO2 balls, 3rd test series, average
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Vom "Felsbrocken" Zum Nano-Teilchen
Vom „Felsbrocken“ zum Nano-Teilchen
Dipl.-Chem. Wieland Hopfe,
Anwendungsberater
FRITSCH GMBH
Laborgerätebau
Industriestraße 8
55743 Idar-Oberstein
Germany
Tel.: +49 6784 70 0
Fax: +49 6784 70 11
E-Mail: info@fritsch.de
Internet: http://www.fritsch.de
Mittelharte bis harte Materialien mit Kantenlängen bis 95 mm lassen sich mit dem FRITSCH-Backenbrecher „pulverisette 1“ so vorzerkleinern, dass in vielen FRITSCH-Mühlen eine weitere Feinzerkleinerung stattfinden kann. Dafür wären zu nennen:
• Mörsermühle „pulverisette 2“
• Scheibenmühle „pulverisette 13“
• Vibrations-Mikromühle „pulverisette 0“
• Scheiben-Schwingmühle „pulverisette 9“
• Mini-Mühle „pulverisette 23“
• Planeten-Kugelmühlen „pulverisette 4“, „pulverisette 5“, „pulverisette 6“ und „pulverisette 7“
Mit all diesen Geräten ist mehr oder minder schnell Material auf „Analysenfeinheit“, sprich unter 63 µm zu zerkleinern. Um deutlich feinere Materialien als Ausgangsstufe zur Erzeugung von Nano-Pulvern zu erhalten, scheiden die beiden erstgenannten Geräte aus.
Die Herstellung von Partikeln unter 1 µm mit Mühlen aus unserem Sortiment ist bisher nur mit Planeten-Kugelmühlen gelungen. Deshalb wurde mit der Planeten-Monomühle „pulverisette 6“ Quarzsand als Modell-Substanz solange gemahlen, wie dies ohne Zusatz von Flüssigkeit sinnvoll erscheint. Wenn das Material an der Becherwandung und den Kugeln klebt wird allgemein vom Endpunkt der „Trockenmahlung“ gesprochen.
Für die Versuchsserie wurde ein 250 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid und 20 mm Mahlkugeln gleichen Materials eingesetzt.
Bereits nach 10 Minuten (Kurve 3) ist das Material fein genug für normale analytische Aufgaben; die so genannten „Analysenfeinheit“ ist erreicht.
Mit x10 < 0,8 µm - x50 < 2,8 µm - x90 < 11,9 µm steht nach 30 Minuten (Kurve 5) ein Material zur Verfügung, das für weitere Versuche zur Erzeugung von Nano-Pulvern die geeignete Korngröße hat.
Bild 1:
Legende:
1 4 Quarzsand - Ausgangsprodukt für die Versuche zur Erzeugung von Nano-Partikeln
2 2 Quarzsand - 5 min p-6, Trockenmahlung, 250 ml ZrO2 Becher, 20 mm Kugeln, Mittelwert
3 3 Quarzsand - 10 min p-6, Trockenmahlung, 250 ml ZrO2 Becher, 20 mm Kugeln, Mittelwert
4 31 Quarzsand - 15 min p-6, Trockenmahlung, 250 ml ZrO2 Becher, 20 mm Kugeln, Mittelwert
5 43 Quarzsand - 30 min p-6, Trockenmahlung, 250 ml ZrO2 Becher, 20 mm Kugeln, Mittelwert
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Vom "Felsbrocken" Zum Nano-Teilchen - Fortsetzung
Bei Versuchen mit der Planeten-Mikromühle „pulverisette 7“ wurde festgestellt, dass die Verlängerung der Mahldauer über 60 Minuten hinweg bis zu 240 Minuten kaum noch eine weitere Steigerung der Feinheit des Mahlgutes bringt. Durch Tausch der für diesen Versuch verwendeten Mahlkugeln von 10 mm Durchmesser gegen ca. 1 mm große Kugeln wurde nach kurzer Zeit eine deutliche Steigerung der Mahlfeinheit erreicht.
Diese Erfahrungen waren Grundlage für die Weiterführung des Versuches. Genutzt wurde wieder die Planeten-Monomühle „pulverisette 6“ und ein 250 ml Becher aus Zirkonoxid.
Anstatt der Kugeln mit 20 mm Durchmesser, wurden jetzt Mahlperlen aus Zirkonoxid deutlich unter 1 mm Durchmesser eingesetzt. Zur Ermittlung der notwendigen Menge wurden die 20 mm Kugeln gewogen und von den Mahlperlen eine äquivalente Menge eingesetzt. 50 g Modell-Substanz aus dem ersten Versuch und 100 ml Wasser wurden verwendet.
Nach 120 Minuten Bearbeitungszeit wurde mit dem Laser-Partikel-Sizer „analysette 22“ NanoTec die Korngrößenverteilung (Kurve 2) bestimmt.
Mit x10 < 140 nm - x50 < 180 nm - x90 < 240 nm wurde ein sehr überzeugendes Ergebnis erzielt. Damit konnte gezeigt werden, dass mit Planeten-Kugelmühlen der Firma FRITSCH GmbH problemlos Nano-Partikel erzeugt werden können. Eine Zwischenprobe nach 30 Minuten zeigte
mit x10 < 180 nm - x50 < 250 nm und x90 < 580 nm dass in 1 Stunde aus einem „Felsbrocken“ mit FRITSCH-Technik Nano-Partikel herstellbar sind.
Entscheidende Einflussfaktoren zur Erzeugung von Nano-Partikeln sind
• die Materialeigenschaften des Mahlguts
• die Materialeigenschaften der Mahlwerkzeuge
• die Kugelgröße
• der maximal mögliche Energieeintrag durch die Mühle
• das Verhältnis Menge Mahlgut zu Menge Mahlkugeln und zu Menge Flüssigkeit
Die patentierte Planeten-Kugelmühle „pulverisette 6“ zeichnet sich neben einem hervorragenden Preis-Leistungs-Verhältnis durch das optimale Drehzahlverhältnis Sonnenscheibe zu Mahlgarnitur aus, das mit den daraus resultierenden Trajektorien durch das radiale Auftreffen der Kugeln auf die Becherwandung den Eintrag der maximal möglichen Schlagenergie garantiert.
Weitere Informationen finden Sie auf:
https://edir.bulk-online.com/profile...and-sizing.htm
Bild 2
Legende:
1 43 Quarzsand - 30 min p-6, Trockenmahlung, 250 ml ZrO2 Becher, 20 mm Kugeln, Mittelwert
2 221 Quarzsand - 120 min p-6, Nassmahlung; 2. Schritt, 250 ml ZrO2 Becher, 320 g Kugeln 0,4 mm Zirkonoxid; 3. Versuchsserie Mittelwert
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From “Boulder” to Nano-Particles
From “Boulder” to Nano-Particles
by Dipl.-Chem. Wieland Hopfe
Applications Consultant
FRITSCH GMBH
Manufacturers of Laboratory Instruments
Industriestrasse 8
55743 Idar-Oberstein
Germany
Phone: +49 6784 70 0
Fax: +49 6784 70 11
E-Mail: info@fritsch.de[/emai
Internet: http://www.fritsch.de
Medium-hard to hard materials with edge lengths up to 95 mm can be pre-crushed with the FRITSCH Jaw Crusher “pulverisette 1” for further comminution in many FRITSCH mills. These include
• Mortar Grinder “pulverisette 2”
• Disk Mill “pulverisette 13”
• Vibratory Micro Mill “pulverisette 0”
• Vibrating Cup Mill “pulverisette 9”
• Mini-Mill “pulverisette 23”
• Planetary Ball Mills like “pulverisette 4”, “pulverisette 5”, “pulverisette 6” and “pulverisette 7”
Using any of these instruments, material can be more or less quickly ground to “analytical fineness”, i.e. smaller than 63 µm. To achieve significantly finer materials as the starting point for creating Nano-powders, the first two instruments mentioned are no longer suitable.
Previously the production of particles under 1 µm with mills from our product range has only been achieved with planetary ball mills. Because of this we developed the Planetary Mono Mill “pulverisette 6” and found that when it was used to grind quartz sand as the preferred “model” material and without any liquid addition this was an appropriate test situation. When the material adheres to the bowl wall and the grinding balls and it is generally assumed that the end of the “dry grinding” process has been reached.
A 250 ml grinding bowl of zirconium oxide and 20 mm grinding balls of the same material were used for this test series.
After 10 minutes (line 3), the material is already fine enough for normal analysis tasks; the level of “analytical fineness” has been reached.
With x10 < 0.8 µm - x50 < 2.8 µm - x90 < 11.9 µm, a material has been produced after 30 minutes (line 5) that has the appropriate particle size for further attempts to produce Nano-powders.
Fig. 1.
Legend:
14 quartz sandStarting product for the tests for production of Nano-particles
22 quartz sand 5 min p-6, dry grinding, 250 ml ZrO2 bowl, 20 mm balls, average
33 quartz sand10 min p-6, dry grinding, 250 ml ZrO2 bowl, 20 mm balls, average
431 quartz sand15 min p-6, dry grinding, 250 ml ZrO2 bowl, 20 mm balls, average
543 quartz sand30 min p-6, dry grinding, 250 ml ZrO2 bowl, 20 mm balls, average
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fritsch_1 (JPG)
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